某地矿样中的铌钽独立矿物主要是细晶石和铌钽铁矿。由于钨与铌钽有密切的共生关系，所以在黑钨矿中分散有一定量的铌钽。
一、方法概述
分离方法是基于黑钨矿溶于含草酸的HCl中,足量的草酸能使钨和铌钽不易水解析出,防止因沉淀所包住的未溶黑钨矿而导致结果偏低。对于含有不大于100mg黑钨矿的试样,用含6.5g草酸的50L HCl是适宜的。细晶石在规定的条件下浸取率小于钨矿,并与铌钽矿物分离，用40mL含3g SnCl2的HBr（3+1）溶液，煮沸20min，使100mg的铌铁矿与50mg黑钨矿分离。
关于铌铁矿与细晶石的分离和测定，有报道用20%HF浸取细晶石,此时铌铁矿中Nb2O5的浸取率为7%，Ta2O5的浸取率为14%，然后通过计算求出铌铁矿和细晶石的铌钽含量。
二、分析步骤
黑钨矿中铌钽含量的测定 称取通过筛孔为0.044mm的试样置于锥形瓶中,加6.5g草酸，50mL HCl，盖上表皿，加热浸取。从微沸开始计时，50min后用煮沸的2g/L草酸-5%HCl溶液稀释至120-150mL，过滤，用热的5g/L草酸-15%HCl洗涤4-5次。然后换上塑料烧杯承接滤液，用热的100g/L NH4Cl-35g/L NH4F洗涤4-5次，洗脱浸取时析出的硅酸可能吸附的铌钽。分别在滤液和洗涤液中测定铌钽含量。
细量石和铌钽铁矿中铌钽含量的测定 在浸取黑钨矿后的残渣置于瓷坩埚中,灰化后，将矿样刷入烧杯中，加10mL H2SO4和3g(NH4)2SO4，加热冒烟至湿盐状，冷却后加40mL煮沸的70g/L草酸溶液，煮沸1min,用2g/L草酸-5%HCl溶液稀释至120-150mL,过滤,于滤液中测定铌钽。
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